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RL-I型电解双喷减薄仪抛光液和抛光参数的选择

影响电解双喷减薄制样质量的因素很多,但总体可分为两类:一是样品机械研磨的质量,二是电解减薄的质量。

1样品机械研磨

样品机械研磨是用砂纸和金相砂纸研磨,将样品预减薄到0.05~0.1mm。机械研磨过程对最终的制样效果影响非常大。如果研磨过程中样品厚度不均匀,例如样品磨斜后形成楔形截面,则由于样品边缘较薄,在最终的电解双喷过程中,常常的样品边缘穿孔。因此机械研磨过程中最好使用“自平衡研磨台”进行磨制,防止预减薄样品厚度不均匀。此外,样品机械研磨中最后一道砂纸的号数应尽量大,防止样品中有较深的划痕,这些深的划痕在电解双喷减薄中容易优先穿孔,导致样品中没有薄区或薄区很少。

2)样品电解抛光

影响电解抛光质量的因素很多:电解液成分、浓度、抛光电压、温度和样品成分。

需要特别指出的是,不同的电解双喷减薄仪抛光参数并不通用,这是因为不同的双喷仪,阳极和阴极之间的距离可能相差很大,导致两电极之间电解质的电阻差别很大,即使采用相同的抛光电压,抛光电流也会相差很大。不同双喷仪的抛光原理也会存在差异,因此导致抛光参数并不通用。

1、电解液和浓度的选择方法

电解抛光液实质是一种含有氧化剂和氧化产物的溶液。在抛光过程中,氧化剂对样品表面进行腐蚀,由于样品“毛面”上突出点的溶解速率大于低凹处的缘故,因此这种腐蚀使样品表面越变越平。几乎所有的氧化剂都能起到阳极(样品)平整的作用,但只有不多的氧化剂能够起到阳极抛光的作用,而且即使这样,氧化剂也只有在一定的电位和电流密度条件下,才能使阳极(样品)表面光亮。这些氧化剂通常是强酸(盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸等)、中强酸(正磷酸)和弱酸(醋酸和铬酸),根据样品中原子的活泼性来选择不同的酸类和配比浓度。例如,对碳钢和低合金钢既可用高浓度的弱酸,135m醋酸,7ml水,25g铬酸,也可用低浓度的强酸,如5%的高氯酸酒精溶液。当然这样的思路没有考虑合金相与纯金属的差异,因此也有其不足之处。对于一种特定的材料,决定一种电解液的最适当的成分调节还不十分清楚,但根据上述的基本原理和书或手册中若干种基本电解液,往往能从这些电解液中找到一个满意的衍生物。

2、抛光电压或电流的选择

抛光电压一般是根据预先测定的电压—电流曲线来确定,如图19所示,曲线中出现一个抛光平台区,即随着电压增大,电流变化幅度较小,或者随电流增大,电压快速增大。电压过低或者过高,试样发生浸蚀,并不产生抛光。一般选择在曲线1c点附近(抛光平台中部处的电压或电流)或比它稍高的电压或电流。

RL-I型电解双喷减薄仪具有辅助I-V曲线测定功能。既可以抛光电流按照扫描步长逐渐增大,同时测量抛光电压(电流为横轴,电压为纵轴),也可以抛光压按照扫描步长逐渐增大,同时测量抛光电压(电压为横轴,电流为纵轴)。如果样品抛光参数未知,建议先以电流作为自变量进行扫描(例如最大电流300mA,扫描步长5mA),这是因为,采用电压做自变量时,电流的大小我们并不能预先知道,当电压较大时,电流可能过大,导致样品马上穿孔,曲线出现突变。然后,以电压作为自变量进行扫描,两种曲线可以相互验证,从而确定抛光参数。RL-I型电解双喷减薄仪每扫描一个点大约需要0.8s有时,如果样品穿孔很快,为了防止I-V曲线测定过程中样品穿孔,可以采用厚度稍大的样品(比如0.1~0.2mm)进行曲线测定。

对某些材料(如不活泼材料作阳极),电压-电流曲线不能得到曲线1的形状,只能获得曲线2,这就给正确选择电流密度添加了困难。但根据下图中所示的原理,最佳的抛光电压、电流可借助光学显微镜检查抛光表面的情况来决定。如果表面浸蚀明显,应提高电压。如果仍然浸蚀,应考虑适当降低电解液浓度。这样不需要做电压—电流曲线,可较快地找到合适的抛光电压。

电解抛光时的电压-电流曲线

1  电解抛光时的电压-电流曲线

3、泵流量的选择

将样品夹具从双喷台中取出,启动循环泵,并观察喷口液柱。当两束液柱刚好接触时,再稍增大泵流量,此时的泵流量可作为双喷时的泵流量。如果泵流量过大,可能导致样品没有薄区。

4、穿孔尺寸的选择

  穿孔尺寸数值越大,样品中的孔越大。双喷样品中的孔如果太小,则薄区尺寸相应变小;如果孔过大,孔缘也会没有薄区,因此应多试验几次,选择合适的穿孔尺寸值。一般可选30左右。

5、温度的选择

  降低双喷液的温度可以防止样品氧化,还可增加抛光液的粘滞性,提高抛光效果。如果样品电解抛光过程需要低温,一般为-30~-25℃。